广角激光光散射仪（GALSS）是一种功能强大的分析仪器，主要用于测量溶液中或悬浮液中颗粒的粒径分布、高分子材料的分子量、均方根回旋半径以及第二维里系数等参数。它结合了动态光散射（DLS） 和静态光散射（SLS） 两种技术。
详细操作指南
一、前期准备
1.环境准备：确保实验室温度与湿度稳定，符合仪器要求，避免阳光直射和强磁场干扰。
2.仪器检查：重点是检查光学元件是否清洁无尘。
3.样品准备：这是关键且要求严格的一步。
①溶剂选择：选择能良好溶解或分散样品的溶剂。
②除尘处理：所有溶剂和样品溶液必须经过严格过滤。样品瓶使用丙酮蒸汽清洗并干燥以去除灰尘。
③浓度要求：对于动态光散射（DLS），样品需完全分散，浓度通常约为千分之一。对于静态光散射（SLS），通常需要准确配置至少7个不同浓度的样品来建立 Zimm 图。
二、开机、预热与校准
1.开机预热：打开电源后，让仪器预热约15分钟，使其达到稳定工作状态。
2.仪器校准：使用已知分子量的标准样品在特定浓度下进行校准，以确保测量准确性。
三、测量操作
1.模式与参数设置：在软件中选择动态光散射（DLS） 或静态光散射（SLS） 模式。根据样品和测量目的设置合适的参数，如测量角度、温度、测量时间等。
2.装载样品：使用注射器或移液器将处理好的样品溶液注入洁净的样品池中。务必确保无气泡，气泡会严重干扰散射光信号。然后将样品池正确放入样品室。
3.开始测量：在软件中启动测量程序。测量过程中应避免震动或触碰仪器。
四、数据分析
1.测量完成后，仪器软件会自动处理数据。
2.对于SLS，通过Zimm图、Berry图或Debye图等外推方法，可以求得重均分子量（Mw）、均方根回旋半径（Rg） 和第二维里系数（A2）。
3.对于DLS，通过分析光强自相关函数，可以得到颗粒的粒径大小及其分布、扩散系数等信息。
4.数据可以导出用于进一步处理或生成报告。
五、后期维护
1.清洗：实验结束后，立即彻底清洗样品池，防止样品残留干涸。
2.保养：定期清洁光学元件（如镜头），使用干燥氮气吹扫光路防止湿气积聚，并定期检查激光源状态。
3.关机：按照操作手册规程关闭仪器电源。
六、重要注意事项
1.激光安全：避免用眼睛直接直视激光光束或其反射光，操作时需佩戴激光防护镜。
2.样品洁净度：灰尘是光散射测量的大敌。任何微小的尘埃都会产生强烈的散射信号，严重干扰真实样品数据的准确性。务必确保样品和溶剂的极度清洁。
3.温度稳定性：散射光强对温度变化很敏感，测量过程中需保持样品温度的稳定。
4.专业操作：仪器应由经培训的授权人员操作。对于复杂问题或仪器故障，应及时联系供应商或专业工程师。
希望以上信息能帮助你更好地理解和使用广角激光光散射仪。
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